XRD testi yaygın olarak kullanılan testlerden biridir, ancak hala bu konuda pek bilgisi olmayan birçok öğrenci vardır. Drawell bu yazıda size XRD testinin sorununu tanıtacaktır.
1. XRD'nin kullanımı nedir, saflığını görebiliyor musunuz? Ya da bir tür fonksiyonel grup içerdiğini görebiliyor musunuz?
X-ışınları maddeye çarptığında saçılma meydana gelir. Kristalin maddeler tarafından X-ışınlarının tutarlı saçılması bir kırınım olayıdır, yani gelen ışın ayrılmaz ancak yönü değişir ve gelen ışın çıktığında dalga boyu değişmeden kalır. Bu, kristalin maddelere özgü bir olaydır.
Katı hal maddelerinin büyük çoğunluğu kristalin, mikrokristalin veya yarı kristalindir ve X-ışını kırınımı üretebilir. Kristal mikro yapısı periyodik uzun menzilli düzenli bir yapı ile karakterize edilir. Bir kristalin X-ışını kırınımı deseni, kristal yapı hakkında tüm bilgileri içeren kristal mikro yapısının üç boyutlu sahnesinin fiziksel bir dönüşümüdür. X-ışını kırınımı deseni az miktarda katı toz veya küçük bir numune ile elde edilebilir.
XRD (X-ışını kırınımı) Günümüzde kristal yapıyı (atomların veya iyonların ve bunların gruplarının türü ve konum dağılımı, birim hücrenin şekli ve büyüklüğü vb.) incelemek için en güçlü yöntemdir.
XRD özellikle kristal maddelerin faz analizi için uygundur. Kristal maddelerin bileşen elementleri veya grupları farklıysa veya yapıları farklıysa, kırınım desenleri kırınım tepelerinin sayısında, açısal konumlarında, bağıl yoğunluk düzeninde ve hatta kırınım tepelerinin biçiminde farklılıklar gösterir.
Bu nedenle, numunenin faz kompozisyonunun ve yapısının nitel tanımlanması, numunenin X-ışını kırınım deseninin ve bilinen kristalin maddelerin X-ışını kırınım deseninin karşılaştırmalı analizi yoluyla tamamlanabilir; numunenin kırınım yoğunluğu verilerinin analizi ve hesaplanması tamamlanabilir. Numunelerin faz kompozisyonunun kantitatif analizi.
2. XRD deseninden numunenin yarı kristal olduğu nasıl belirlenir? XRD desenlerinde amorf, yarı kristal ve kristal yapılar kesin olarak nasıl ayırt edilir?
Üçü arasında kesin ve net bir sınır yoktur. Difraktometre ile elde edilen bir XRD deseninde, numune daha iyi bir "kristalin" malzeme ise, desen genellikle birbirinden bağımsız olan birkaç veya daha fazla dar "sivri uç" (yarım yükseklikte 2Θ genişlik) ile karakterize edilir. 0.1°~0.2°, bu genişlik deneysel koşullar tarafından belirlenen kristal kırınım tepe noktasının "minimum genişliği" olarak kabul edilebilir).
Bu "tepeler" önemli ölçüde genişlerse, numunedeki kristallerin 300 nm'den küçük bir parçacık boyutuna sahip olacağı ve "mikro kristaller" olarak adlandırılabileceği yargısına varılabilir. Kristallerin X-ışını kırınımı teorisinde bir Scherrer formülü vardır: kırınım yönündeki kristal tanelerinin kalınlığı, spektral çizgi genişlemesinin miktarından tahmin edilebilir.
Amorf kırınım deseninin özelliği, tüm tarama açısı aralığı (2θ 1°~2°'den birkaç on dereceye kadar) boyunca saçılmış X-ışınlarının yoğunluğunda yalnızca hafif bir değişimin gözlenmesidir; bu sırada bir ila birkaç maksimum değer olabilir; başlangıçta doğrudan ışının yoğunluğu nispeten büyük olduğundan, yoğunluk açının artmasıyla hızla azalır ve yoğunluk kademeli olarak yüksek açıda aletin arka plan değerine doğru eğilim gösterir.
Scherrer formülü açısından bakıldığında, bu olgu kristalin kırınım tepelerinin aşırı ince tanecik boyutu nedeniyle büyük ölçüde genişlemesi, üst üste gelmesi ve bulanıklaşmasının sonucu olarak görülebilir. Tanecik inceliğinin sınırı, atomlar veya iyonlar gibi parçacıklar arasındaki yalnızca "kısa menzilli düzenin" kalmasıdır; bu, öngördüğümüz "amorf" mikro yapının sahnesidir. Amorf bir kırınım desenindeki bir maksimum, amorfta sıklıkla meydana gelen bir parçacıklar arası mesafeye karşılık gelir.
Bu iki tip ve bazı “amorf”lar arasındaki geçiş ise “kuasikristalin” halidir.
3. X-ışını kırınımı yapılırken bakır hedefi veya Cr hedefi gibi farklı hedefler kullanıldığında ikisinin spektrumları aynı olur mu?
Farklı hedeflerin farklı karakteristik dalga boyları vardır. Kırınım açısı (genellikle Bragg açısı veya 2θ açısı olarak da bilinir) deneyde kullanılan dalga boyuyla belirlenir (Bragg denklemi).
Farklı hedeflerin kullanılması, kullanılan X-ışınlarının dalga boylarının farklı olması anlamına gelir. Bragg denklemine göre, belirli bir aralık d'ye sahip bir kristal yüz ailesinin kırınım açısı farklı olacak ve her aralık değerine sahip kristal yüz ailesinin kırınım açısı düzenli değişimler gösterecektir. . Dolayısıyla, farklı hedefler kullanılarak X-ışını tüpleri ile elde edilen kırınım piklerinin konumları aynı değildir ve kırınım piklerinin konumlarının değişimleri düzenlidir.
Ve bir kristalin kendi d değerleri kümesi, yapısında doğal olarak bulunur ve kristal madde için bir işaretleyici parametre olarak kullanılabilir. Bu nedenle, kullanılan hedef X-ışını tüpünden bağımsız olarak, elde edilen difraktogramdan elde edilen bir numune için bir d değerleri kümesi, hedef malzemeden bağımsızdır.
Kırınım desenindeki kırınım tepeleri arasındaki bağıl yoğunluklar esas olarak kristal yapı tarafından belirlenir, ancak numunenin emilim özellikleri aynı zamanda gelen ışınların dalga boyuyla da ilişkilidir. Bu nedenle, aynı numune için farklı hedefler tarafından elde edilen spektrumlardaki kırınım tepelerinin bağıl yoğunlukları, hedef malzemeyle ilişkili olan biraz farklı olacaktır.
4. Farklı kırınım açılarına karşılık gelen kristal düzlemlerini bilmek istiyorum, ne yapmalıyım?
Eğer grafiğiniz karşılık gelen toz kırınımı veri kartını bulabiliyorsa, o zaman sorun basittir. Çoğu toz kırınımı veri kartı, karşılık gelen kristal düzleminin bilinebilmesi için her kırınım çizgisinin kırınım indeksini verir.
Bilinmeyen bir kristal yapının resmiyse, her kırınım çizgisinin kırınım indeksini çözmek gerekir. Bu adıma "kırınım desenini indeksleme" denir. Bunu kendiniz çözerseniz, kristalografi hakkında temel bilgiye sahip olmanız ve ardından denemek için bir veya iki indeksli araç yazılımı (treaor90 gibi) öğrenmeniz gerekir.
5Kristaldeki atomik koordinatları nasıl öğrenebiliriz?
Atomların koordinatlarını elde etmek için tek kristal X-ışını kırınımı yapın. Dört daireye ek olarak, CCD tek kristal X-ışını kırınımı da gerçekleştirebilir.
6. X-ışını kırınımı verilerinden tane boyutu kafes sabiti ve bozulma nasıl hesaplanır, hangi teori ve formül kullanılır?
Tane boyutu kafes sabiti ve bozulma, kırınım tepelerinin tepe şekli verilerinden hesaplanabilir. Kırınım tepesinin genişlemesinin yalnızca kristal tanelerinin inceliğinden kaynaklanması durumunda, kırınım yönündeki kristal tanelerinin kalınlığı, kırınım tepesinin genişlemesine göre Scherrer formülü ile tahmin edilebilir.
Yukarıda XRD'nin yaygın sorunlarının düzenlemesi yer almaktadır. Bir XRD testine veya XRD cihazına ihtiyacınız varsa, bizimle iletişime geçebilirsiniz Drawell XRD üreticisi.
