ICP Emisyon Spektrometresi (ICP-AES/ICP-OES)
ICP Emisyon Spektrometresi (ICP-AES/ICP-OES)
İndüktif olarak eşleştirilmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES) , indüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (ICP-OES) olarak da adlandırılır ve kimyasal elementlerin tespiti için kullanılan bir analitik tekniktir. Bu, belirli bir elemente özgü dalga boylarında elektromanyetik radyasyon yayan uyarılmış atomlar ve iyonlar üretmek için indüktif olarak eşleştirilmiş plazma kullanan bir emisyon spektroskopisi türüdür . Plazma, yüksek sıcaklıkta iyonize kaynak gazı (genellikle argon) kaynağıdır. Plazma, megahertz frekanslarında elektrik bobinlerinden indüktif eşleşme ile sürdürülür ve korunur. Kaynak sıcaklığı 6000 ila 10,000 K aralığındadır. Çeşitli ışık dalga boylarından gelen emisyonların yoğunluğu, numune içindeki elementlerin konsantrasyonlarıyla orantılıdır.
İndüktif Olarak Eşleştirilmiş Plazma Optik Emisyon Spektroskopisi (ICP-OES) , bir örnekteki belirli elementlerin miktarını belirlemek için kullanılan bir analitik tekniktir. ICP-OES prensibi, atomların ve iyonların elektronları temel halden uyarılmış hale taşımak için enerji emebilme gerçeğine dayanır.
ICP-AES ile ICP-OES arasındaki fark, ICP-AES'in her bir elementi tek tek test ederken, ICP-OES'in tüm elementleri aynı anda test etmesidir.
ICP-AES
ICP-OES
feaICP-AES/ICP-OES'in özellikleri
ICP-AES, toprakta bulunan eser elementlerin analizi için sıklıkla kullanılır ve bu nedenle adli tıpta, suç mahallerinde veya mağdurların üzerinde bulunan toprak örneklerinin kökenini belirlemek için sıklıkla kullanılır. Kontrol örneğinden bir örnek alınarak metal bileşiminin belirlenmesi ve delilden elde edilen örneğin metal bileşiminin belirlenmesi, bir karşılaştırma yapılmasını sağlar. Toprak delilleri mahkemede tek başına geçerli olmasa da, diğer delilleri kesinlikle güçlendirir.
ICP-OES, AAS ve AFS dahil olmak üzere diğer benzer tekniklerin bir sınırlaması olan çeşitli metal olmayan elementleri bile tespit edebilmektedir. Ek olarak, ICP-OES aynı anda birden fazla elementi tanımlamak için kullanılabilir. Bu, her ikisi de aynı anda yalnızca bir elementi tespit edebilen AAS ve AFS'ye kıyasla önemli bir avantajdır.
ICP-AES/ICP-OES'in Uygulamaları
ICP-AES , sıvılar, katılar ve gazlar dahil olmak üzere çok çeşitli numune türleri için oldukça uygundur. Genellikle karmaşık matrislerin analizi için tercih edilir. Örneğin:
- Jeolojik ve Maden Analizleri: ICP-AES jeolojik, madencilik ve nadir toprak elementlerini işleyebilir. Kayalar, cevherler ve mineraller dahil jeolojik numunelerin analizi, elementel bileşimi belirlemek ve değerli veya ekonomik açıdan önemli elementleri tanımlamak için. Birçok maden, çıkarılan manganez, nikel veya değerli metal cevherlerinin saflığını kontrol etmek için ICP-OES kullanır.
- Metalurji ve Malzeme Bilimi: Metalurji, imalat ve havacılık gibi endüstrilerde alaşım bileşimi ve safsızlık tespiti için metallerin ve alaşımların kalite kontrolü ve analizi.
- Çevre analizi: Kirliliğin izlenmesi ve çevre mevzuatına uyumun sağlanması amacıyla toprak, su ve hava gibi çevresel örneklerde eser metal ve ametallerin tayini.
ICP-OES , genellikle sıvı numuneler için kullanılır ve bu da onu çevre testleri, metalurji ve kalite kontrol gibi uygulamalarda rutin analizler için mükemmel bir seçim haline getirir. Örneğin:
- Rutin Element Analizi: Kalite kontrol, imalat ve endüstriyel uygulamalarda çeşitli sıvı numunelerinin rutin analizinde yaygın olarak kullanılır.
- Metalurjik Analiz: Metalurji, dökümhaneler ve üretim süreçlerinde kalite kontrol ve malzeme karakterizasyonu amacıyla metal ve alaşımların analizi.
- Çevresel izleme: Su ve toprak dahil olmak üzere çevresel örneklerin izlenmesi ve analiz edilmesi, eser elementlerin ve kirleticilerin tespiti ve miktarının belirlenmesi.
- Petrokimya Analizleri: Yakıtlar, yağlayıcılar ve kimyasallar dahil petrokimya ürünlerinin kalite kontrolü ve uyumluluk için analizi. Petrokimya, petrol rafinasyonu ve yağlayıcı yağ üretimi için ICP-OES'yi kullanır, ancak aynı zamanda motorlar (maden kamyonları, uçaklar, vb.) için önleyici bakım yapılmasına olanak tanıyan yağdaki aşınma metalleri analizi gibi bazı uygulamalar için de kullanır.
Çalışma Prensibi ICP-AES/ICP-OES
RF jeneratörü, yüksek frekanslı gücü indüksiyon bobini aracılığıyla üç-eşmerkezli kuvars meşalesine uygulayarak yüksek frekanslı salınımlı bir elektromanyetik alan oluşturur; Ar, kuvars tüpünün dış katmanından temizlenir ve yüksek voltaj deşarjı ile yüklenir, bu yüklü parçacıklar yüksek frekanslı elektromanyetik alanda karşılıklı hareket eder ve daha yüklü parçacıklar üretmek için diğer Ar atomlarıyla çarpışır, son olarak sıcaklık artışıyla Ar plazması (6000K～8000K) oluşturur.
Sisleyiciden geçen sulu numunenin oluşturduğu aerosol, plazma kaynağı ve polikromatör kullanılarak spektroskopik görüntüleme için CID dedektör piksellerine doğru şekilde konumlandırılmış kuvars meşale merkez kanalına girerek yüksek sıcaklık altında elementlerin karakteristik çizgilerini uyarır ve spektral yoğunluğu sinyale dönüştürür, veri işleme için bilgisayara iletir ve son olarak sonucu yazdırır.
Model Nasıl Seçilir?
Kullanıcının kullanılan uygulama alanını, test edilecek numunenin ne olduğunu, hangi elementlerin tespit edilmesi gerektiğini, tespit seviyesinin ne olduğunu, ppm veya ppb olduğunu vb. belirtmesi gerekir. Ardından uygun ürün modelini önereceğiz.
Hangi Enstrümanı Seçmeliyim?
Aşağıdaki durumlarda AAS'yi seçin :
- ppm/ppb düzeyinde doğru metal değerlerine ihtiyacınız var.
- Bütçe sınırlıdır
- Her seferinde yalnızca bir öğeyi test edersiniz.
Aşağıdaki durumlarda ICP-OES'i tercih edin :
- Çoklu element testi yapmanız gerekiyor (örnek başına 10-40 element).
- Daha hızlı veri akışı istiyorsunuz.
- Çevre, madencilik, kimyasal veya kalite kontrol numunelerini test edersiniz.
Aşağıdaki durumlarda ICP-MS'yi tercih edin :
- Ultra eser miktarda ağır metallere (As, Hg, Pb, Cd) ihtiyacınız var.
- İçme suyu, gıda güvenliği, toksikoloji ve yüksek saflık laboratuvarlarında çalışıyorsunuz.
Aşağıdaki durumlarda XRF'yi seçin :
- Katı maddeleri, cevherleri, metalleri, alaşımları ve kaplamaları analiz edersiniz.
- Tahribatsız, sıfır hazırlık gerektiren testler istiyorsunuz.
- Sıvılarda ppm altı algılamaya ihtiyacınız yok.
Aşağıdaki durumlarda UV-Vis'i seçin :
- Sadece birkaç metal ve reaktif kullanmanız yeterli.
- Bütçe çok sınırlı
- Fe, Cr⁶⁺, Cu, Mn, Zn, Ni'yi suda test edersiniz.
Neden Bizi Seçmelisiniz? ICP-AES/ICP-OES?
ICP-AES'in Yapısal Görünümü ve Ana Bileşenleri
Alet esas olarak şu ana parçalardan oluşmaktadır: ana kontrol sistemi, güç eşleştirme sistemi, enjeksiyon sistemi, vb. Ayrıntılar aşağıdaki gibidir:
1) Enstrümanın iç yapı şeması
- Spektroskopik sistem
- Ana kontrol sistemi
- Eşleştirici
- Mobil platform
- Su yolu koruma sisteminin soğutulması
- Gaz rotası modülü
- Katı hal RF güç kaynağı
2) Otomatik gözlem ve düzenleme sistemi
Otomatik gözlem ve ayar platformu: Otomatik gözlem platformu, X ekseni ve Y ekseni çift yönlü ayarlanabilir, bilgisayar yazılımı otomatik kontrolüne sahiptir, alev merkezi konumunun boyutunu ayarlamak ve en iyi gözlem konumunu elde etmek için kullanılır.
3）Örnekleme sistemi (Enjeksiyon sistemi esas olarak şunları içerir: atomizer, çift silindirli sis odası, plazma gazı, taşıyıcı gaz, yardımcı gaz, meşale tüpü ve peristaltik pompa.)
- yüksek frekanslı bobin
- Meşale tüpü
- Meşale borusu sabitleme cihazı
- Atomizasyon cihazı
- Atomizer haznesi
- Mercek konisi
- Yardımcı gaz ve plazma gaz bağlantısı
- Peristojenik pompa gaz girişi
- Gaz girişi
ICP-AES'in Çalışma Adımları
- Enstrüman çalışma süreci
- Yazılım operasyonunun akış şeması
ICP-AES Yazılım Arayüzü/Test Sonuçları
Yazılımın ana arayüzü yedi bölümden oluşmaktadır: dosya, kontrol, ayar, analiz ve ölçüm, veri yönetimi, sistem ve yardım.
ICP-AES Nasıl Kurulur?
ICP-AES'in arka tarafında soldan sağa ana ICP güç soketi, topraklama kablosu, soğutma suyu giriş ve çıkışı (iki parça), plazma gazı ve taşıyıcı gaz girişleri yer almaktadır.
- Laboratuvarda ICP-AES'in kurulum pozisyonunun şematik diyagramı.
- Sigorta kutusu kurulum kablo şeması
- Egzoz ekipmanının kurulum şeması
ICP-AES/ICP-OES için Günlük Bakım ve Önlemler
- Ortam sıcaklığı: ICP spektrometresinin normal çalışma ortamı sıcaklık gereksinimi (25℃±3℃) (sıcaklık değişim oranı 2℃/saat içinde). Bağıl nem: Depolama ve normal çalışma için bağıl nem %70'in altında olmalıdır. Nem güçlüyse, lütfen bir nem giderici takın. Oda temiz, kuru, tozdan, aşındırıcı gazdan, asit buharından vb. arındırılmış ve zeminde titreşim olmamalıdır. Kapılar ve pencereler kum ve nemin girmesini önlemek için sıkıca kapatılmıştır. Özellikle numune test edildikten sonra (aşındırıcı bir çözelti olduğu için, uçucu gaz cihazı kolayca aşındıracaktır) ICP odasına yerleştirilmesine izin verilmez.
- Enerji hatları: Bu aletin güvenli bir şekilde çalışmasını sağlamak için, güç hattının kapasitesi voltajı yüklemeye yeterli olmalıdır, aksi takdirde aşırı voltaj aletin ömrünü etkileyecektir.
- Açma/Kapatma Önlemleri: Ölçümü açmadan önce, cihazın belirli bir süre boyunca sık sık hasar görmesini önlemek için önceden çeşitli hazırlıklar yapmanız gerekir. Çünkü cihaz açıldığında, anlık güçlü akım darbesi tüp filamanının kolayca kaynaşmasına veya elektrotlar arasında kısa devreye neden olabilir ve tüpün erken yaşlanmasına neden olabilir. Bu nedenle, kullanım sırasında kapanmayı mümkün olduğunca en aza indirin.
- Argon basıncı: ICP-AES'de kullanılan argon basıncı 0.25 MPa—0.3 MPa'da kontrol edilmeli ve sabit tutulmalıdır. Her açılıştan sonra 5-10 dakika içinde plazma gaz basıncının sabit olup olmadığını kontrol etmek için. Herhangi bir basınç dalgalanması varsa, operatör gazı derhal kapatmalı ve nedenini kontrol etmeli ve ardından sorun gidermeden sonra gazı tekrar açmalıdır.
- Parça montajı: Çalışma bobinine takılı parçaları (örneğin torç) değiştirmek için yüksek voltajlı güç kaynağı kapatılmalıdır (veya ICP güç kaynağı). Güç kutusunda bakım yaparken, operatör, yüksek voltajlı filtre kapasitöründe depolanan yüksek voltajlı elektrik enerjisinin deşarj olmasını ve ekipmana veya kişisel yaralanmaya neden olmasını önlemek için, onu ellemeden önce 30 dakika boyunca kapatmalıdır.
