Test maddelerinin analiz edilmesinde, numunelerin ön işlemi çok karmaşık bir sorundur. Analiz ve tespit çalışmasındaki en önemli bağlantılardan biridir ve aynı zamanda tespit hatalarının kaynağını analiz etmemizin ana yollarından biridir. Bu nedenle, bu makale atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tespit çalışmasında numuneler için dört temel ön işlem yöntemini özetlemektedir. Aynı zamanda, rutin analiz ve tespitte 6 tip numunenin temel tespit yöntemlerini tartışacağız. Bu yöntemlerin hepsi uygulanabilirdir ve AAS tarafından referans alınabilir (Atomik absorpsiyon spektrofotometresi) kullanıcılar.
AAS genel numune ön işleminde en önemli 4 temel yöntem
1. Islak sindirim yöntemi
Numune yaklaşık 0.1000 ~ 0.5000g olduğunda, yaygın olarak kullanılan karışık asit ve kullanıldığında oranlar şunlardır:
(1) HNO3:HCLO3= 5: 1
(2) HNO3:H2SO4= 5: 1
(3) HNO3:HCl=5:1
(4) Saf HNO3
Not: Sindirim sırasında numunede uçucu (aseton, eter, etanol vb.) ve yanıcı, patlayıcı maddeler bulunamaz.
Islak sindirim yöntemi yaygın olarak kullanılır ve herkes buna aşinadır. Spesifik işlem burada tekrarlanmayacaktır.
2. Kuru külleme yöntemi
Örneklem büyüklüğü genellikle 2.000 ~ 5.000g'dır ve işlem yönteminin uçması kolay değildir:
Örnek bir porselen potaya yerleştirilir, önce ıslatmak için birkaç damla su eklenir, biraz konsantre nitrik asit eklenir, ısıtılır ve küçük bir ateşte karbonize edilir ve ardından yaklaşık 550℃'de 2 ila 4 saat küllendirmek için bir kül fırınına aktarılır. Soğuduktan sonra çıkarılır (renksiz veya açık renk) ve diğer asitlerle ve HNO ile çözülür3 (1:1), farklı numunelere, filtreye, hacme göre makyaja, kullanıma göre 10 mL, 25 mL ve 50 mL olarak ayarlanır.
3. Yüksek basınçlı tank yöntemi (Kapaklı tanktan yapılmış politetrafloroplastik)
Numune 0.3000 g'dan az olduğunda, 6 mL karışık asit ekleyin, 1 mL HF(H) ekleyin2O2), otoklavın kapağını kapatın, 160°C’de 5 saat ısıtın, soğutun, süzün ve daha sonra kullanmak üzere hacme ayarlayın.
4. Mikrodalga sindirim yöntemi
Genel çalışmalarda sıklıkla kullanılan karışık asitler şunlardır:
(1) HNO3: HCL3
(2) HNO3:H2SO4
(3) Saf HNO3
Not: Belirli sindirim için hangi asidin kullanılacağı farklı örneklere göre değişmelidir. Okuyucular uygun olanı seçmeye davet edilir.
Konvansiyonel numunelerin AAS analizi ve tespit yöntemi
1. Pb, Cd, As, Mo, Cr vb. Testi (grafit fırın AAS yöntemi)
Pb: 1.0 mL örnek alın ve %10 HNO ile 1 mL'ye seyreltin3 test edilecek. Doğrusal aralık 0～20ng/mL, kurutma sıcaklığı 80～100℃, külleme sıcaklığı 200℃, atomizasyon sıcaklığı 1500℃
CD: 1.0 mL numune alın ve test edilecek deiyonize su ile 10 mL'ye seyreltin. Doğrusal aralık 0.1～0.4 ng/mL, kurutma sıcaklığı 80～100℃, külleme 200℃, atomizasyon 1800℃
Gibi: 1.0 mL örnek alın, 100 μL Ni (2 mg/mL) ekleyin ve %10 HNO ile 1 mL'ye seyreltin3 test edilecek. Doğrusal aralık 0～4ng/mL, kurutma sıcaklığı 80～100℃, külleme sıcaklığı 200℃ ve atomizasyon sıcaklığı 2200℃'dir.
Ay: (Toprağın pH değerinin 7.5'ten büyük olması, bitkiler tarafından Mo emilimini etkileyecektir. Örneği HCL ile seyreltmeyin, aksi takdirde Mo CL2 (üretilsin ve uçsun):
1.0 mL'lik bir numune %1 HNO ile seyreltildi3 test edilecek 10 mL'ye kadar. Modifier olarak Pd kullanıldığında, doğrusal aralık 0-20 ng/mL'dir, kurutma sıcaklığı 80-100 °C'dir, külleme sıcaklığı 1200 °C'dir ve atomizasyon sıcaklığı 2600 °C'dir.
Kredi: 1 mL örnekleme yapın, deiyonize suyla 100 mL'ye seyreltin ve uygun şekilde test için örnek alın. Doğrusal aralık 0～40ng/mL, kurutma sıcaklığı 80～100℃, külleme 1000℃, atomizasyon 2600℃
2. Bitki örneklerinde Se, K, Na, Ca, Mg vb.'nin analizi ve test edilmesi
Bitki örneklerini yıkayıp kurutun, 150°C’de 10 dakika fiksasyon yapın, ardından 70°C’de kurutun ve görsel inceleme için ezin.
(1) Yem otunda Se testi: örnek 1 mL artı geliştirici Ni(NO)3) 2 100μL (3mg/mL), %10 HNO ile 1mL'ye seyreltin3 %0.1 Triton (1:1) ve uygun test olarak numune. Doğrusal aralık 0～20ng/mL, kurutma sıcaklığı 80～100℃, külleme sıcaklığı 1000℃ ve atomizasyon sıcaklığı 2400℃'dir.
(2) Bitkilerde K ve Na testi: 0.2000 g numuneyi polietilen şişeye tartın, 10 mL karışık asit ekleyin, 90 °C'de sabit sıcaklıktaki su banyosunda belirli bir süre ekstrakte edin, daha sonra 50 mL'lik bir hacme süzün ve uygun şekilde numune alın ve test edin.
(3) Bitkilerde Ca ve Mg testi: Örnek 550°C'de yakılır, hidroklorik asitle (1+1) çözülür ve hacim 50 mL'ye (5% CsCl) ayarlanır.2 (değiştirici 2 mL) uygun şekilde örnekleme ve test için.
3. Mantar ve çayda Be için test yöntemi (enine ısıtma AAS yöntemi kullanılabilir)
Numune yıkanıp kurutuldu ve yeşil numune 105°C'de fiksasyona tabi tutuldu, 70°C'de kurutuldu, soğutulduktan sonra ezildi ve kullanım için 60 mesh'den geçirildi.
1.0000 mL'lik bir behere 150 g numune tartın, 15 mL HNO ekleyin3, 1 mL H2SO4, bir saat camıyla örtün, düşük sıcaklıkta sindirin, beyaz duman oluştuğunda çıkarın ve soğutun, 25 mL'ye seyreltin ve uygun şekilde test için numune alın. Test sonuçları: Be'nin doğrusal aralığı 0～8ng/mL'dir. Test sırasında cihaz koşulları: kurutma sıcaklığı 130℃, külleme sıcaklığı 1500℃, atomizasyon sıcaklığı 2300℃.
4. İçeceklerde Ge testi (enine ısıtılmış düz grafit tüpler kullanılabilir)
Test sonuçları: Doğrusal aralık 0～200ng/mL'ye ulaşabilir, Ni(NO3)2 iyileştirici 50μg/mL, %1 HNO3 orta.
Enstrüman koşulları: kurutma sıcaklığı 130°C, küllendirme sıcaklığı 800°C, atomizasyon sıcaklığı 2000°C.
5. Çelik cürufunda Ca tespiti (genellikle alevli AAS yöntemi ile)
Örnek 200 mesh'in üzerindeyse, 0.0500 mL'lik bir PTFE potaya 50 g tartın, önce az miktarda suyla ıslatın, su kullanın: nitrik asit: hidroflorik asit = 5:8:6, tamamen çözünene kadar ısıtın, 2 mL sülfürik asit ekleyin, beyaz duman çıkana kadar ısıtmaya devam edin ve kullanım için suyla 50 mL'ye tamamlayın. Çelik cürufu genellikle niyobyum içerdiğinden, kalsiyum analizine müdahale eder. İyileştirici Triton-100 (%20), Vc (0.1 M/L) %2 HNO ekleyin3ve etkisi çok iyidir.
6. Kan örneklerinde bazı metal elementlerin tayin yöntemi
İnsan kanı çeşitli eser maddeler içerir. Örneğin inorganik tuzlar, çeşitli metabolitler, O2, hormonlar, enzimler, antikorlar, eser elementler, vb. Bu eser maddeler genellikle çeşitli yöntemlerle tespit edilebilir. Özellikle insan vücudu için yararlı, toksik ve zararlı olan ağır metal elementler AAS ile tespit edilebilir. Belirli sindirim yöntemleri için “2, 3), (3)”e bakın. Örn.:
(1) Serumdaki Cu tayini (alev AAS yöntemi): 0.8 mL serum alın, %1 HNO ile seyreltin3 10mL'ye kadar dökün ve ardından numune alıp test edin.
(2) Serumdaki As'nin belirlenmesi (grafit fırınlı AAS yöntemi): %1 HNO ile seyreltin3 ve Ni(NO ile test edin3)2 matris değiştiricisi olarak.
(3) Serumdaki Cd'nin belirlenmesi (grafit fırın AAS yöntemi): 2 mL'lik bir behere 50 mL serum alın, yavaşça 1 mL HNO ekleyin3, 10 dakika bekletin, 0.5 mL H ekleyin2O2ve 20 dakika boyunca elektrikli bir sıcak plaka üzerinde ısıtın, ardından 1 mL HNO3 ekleyin. 0.5 mL H ekleyin2O2 Açık sarı renk alana kadar, 4 mL deiyonize su ekleyerek çözün ve uygun şekilde test için numune alın.
(4) Albümin içindeki Fe ve Cu tayini (alev AAS yöntemi): 1 mL numune alın, 7 mL'lik bir behere 50 mL karışık asit ekleyin, kapağını kapatın ve beyaz duman çıkana kadar elektrikli bir sıcak plakada (150°C) ısıtın. Ardından hacmi 25 mL'ye ayarlayın ve uygun şekilde test için numune alın.
(5) Tam kanda germanyum tayini: (grafit fırın AAS yöntemi): 1.0 mL venöz kan alın, %4 Triton-0.2 ile 100 kat seyreltin ve 20 μL enjekte edin. Duyarlılığı artırmak için matris değiştirici olarak stronsiyum (30 μg) + amonyum nitrat (10 μg) karışımı kullanıldı. Külleme sıcaklığı 1000 °C ve atomizasyon sıcaklığı test sırasında 2500 °C idi.
