GCMS (Gaz Kromatografisi ve Kütle Spektrometrisi) Karmaşık bileşenlerin ayrılması ve tanımlanmasında yaygın olarak kullanılan, GC'nin yüksek çözünürlüğüne ve kütle spektrometrisinin yüksek hassasiyetine sahip olan GCMS esas olarak aşağıdaki parçalardan oluşur: kromatografik, gaz arayüzü, kütle spektrometresi parçası (iyon kaynağı, kütle analizörü, dedektör) ve veri işleme sistemi.
Gaz-kütle spektrometrisi (GCMS), GC'nin yüksek çözünürlüğüne ve kütle spektrometrisinin yüksek hassasiyetine sahip olan karmaşık bileşenlerin ayrılması ve tanımlanmasında yaygın olarak kullanılır. GCMS, numune hazırlamadan sentetik bileşikler için moleküler ağırlık bilgilerini hızla elde edebilir.
Gaz-kütle spektrometrisinin (GC/MS) bileşimi ve temel prensipleri
Kütle Spektrometrisi (MS), yani kütle spektrometrisinde, madde molekülleri yüksek vakum altında fiziksel veya kimyasal reaksiyonlar yoluyla yüklü parçacıklar oluşturur ve yüklü parçacıkların bir kısmı daha fazla parçalanabilir. Her iyonun kütle-yük oranına kütle-yük oranı (m/z, eskiden m/e) denir. Farklı kütle-yük oranlarına sahip iyonlar kütle ayırıcı tarafından tek tek ayrıldıktan sonra, her iyonun kütle-yük oranı ve bağıl yoğunluğu dedektör tarafından ölçülür ve elde edilen spektruma kütle spektrumu denir.
Kütle spektrometrisi, analitleri iyonize eden, daha sonra bunları iyonların kütle-yük oranına göre ayıran ve iyonların tepe yoğunluğunu ölçerek analiz amacına ulaşan analitik bir yöntemdir. Yüksek performanslı gaz kromatografisi piroliz enjeksiyon analizi, belirli koşullar altında makromoleküler organik maddenin belirli bir piroliz yasasını takip etmesi, yani belirli bir numunenin belirli piroliz ürünleri ve ürün dağılımı üretebilmesi ve yüksek performanslı gaz kromatografisinin piroliz ürünlerini analiz etmek ve tanımlamak için kullanılmasıdır. Bu karakterizasyona göre orijinal numune.
GCMS'de polimer numunesi bir krakere yerleştirilir ve sıkı bir şekilde kontrol edilen çalışma koşulları altında, uçucu küçük moleküler ürünler üretmek için yüksek sıcaklıkta hızla pirolize edilir ve ardından çatlamış ürünler ayırma ve analiz için bir gaz kromatografisine gönderilir. Çatlamış parçaların bileşimi ve bağıl içeriği, test edilecek polimerin yapısıyla yakından ilişkili olduğundan, her polimerin çatlama kromatogramı kendi özelliklerine sahiptir, bu nedenle çatlama kromatogramına termal çatlama parmak izi kromatogramı da denir.
GCMS’nin Özellikleri:
- GCMS'nin yüksek ayırma verimliliği: Çoğu piroliz gaz kromatografisi, özellikle makromoleküler organik bileşiklerdeki ve polimer malzemelerdeki eser bileşenlerdeki küçük farklılıklar olmak üzere karmaşık piroliz ürünlerini etkili bir şekilde ayırabilen kapiler kromatografik kolonlar kullanır. İlgili özellikleri bulmak için parçalanma kromatogramlarını hassas bir şekilde yansıtır.
- Yüksek hassasiyet: Piroliz gazı kromatografisi (GCMS) genellikle yüksek hassasiyete sahip bir hidrojen alevi iyonizasyon dedektörü kullanır.
- Küçük örnek boyutu: Örnek boyutu genellikle mikrogram ile miligram mertebesindedir; bu da yalnızca eser miktardaki örneklerin tespiti için oldukça faydalıdır.
- Hızlı analiz hızı: tipik analiz süresi 30 dakikadır. Bölünme ürünü çok karmaşık olduğunda, bir analiz 1 ila 2 saatte tamamlanabilir.
- Büyük miktarda bilgi: nitel ve nicel analizler yapılabilir ve çatlama koşulları ile çatlama ürünleri arasındaki ilişki, numune yapısı ile çatlama ürünleri arasındaki ilişki, çatlama mekanizması ve reaksiyon kinetiği de incelenebilir.
- Geniş uygulama yelpazesi: GCMS, ön işlem gerektirmeyen her türlü numune için uygundur. Viskoz sıvılar, tozlar, lifler, elastomerler vb. veya kürlenmiş reçineler, kaplamalar ve vulkanizatlar olsun, analiz için doğrudan enjekte edilebilir.
- Tanıtımı kolay: Piroliz enjektörü basit bir yapıya sahiptir ve ayırma ve analiz için bir gaz kromatografı ile birlikte kullanılabilir.
- Çeşitli spektroskopik cihazlara bağlanabilir: Bir gaz kromatografisine bağlanabilen herhangi bir spektroskopik cihaz, bir piroliz gaz kromatografisine de bağlanabilir.
GCMS'nin uygulanması:
Büyük molekül ağırlığına, karmaşık yapıya, zor uçucu ve çözünmeyen maddelere sahip maddelerin ayrılması ve analizi için uygundur. Farmasötik analizde, flaş buharlaştırma tekniği Çin bitkisel ilaçlarındaki uçucu bileşenleri analiz etmek için kullanılabilir.
Sözde flaş buharlaştırma teknolojisi, numunenin uçucu bileşenleri buharlaştırmak için çatlatılıp kromatogram elde edilmeden önce numunenin daha düşük bir sıcaklıkta (numunenin piroliz sıcaklığından daha düşük) hızla ısıtılmasını ifade eder. Numune daha sonra çatlamış bir kromatogram elde etmek için yüksek sıcaklıklarda çatlatılır. Bu şekilde, numunedeki uçucu bileşenler hakkında önemli bilgiler elde edilebilir ve bu da numunenin nitel olarak tanımlanmasında çok faydalıdır. Polimerlerin piroliz-gaz kromatografisi ile tanımlanması, bilinmeyen numunelerin ve standart numunelerin programlarının karşılaştırılmasıyla gerçekleştirilir, buna "parmak izi" tanımlaması denir.
Standart numunelerin parmak izleri bir bilgisayar veritabanında saklanabilir veya tanımlama sırasında bilinmeyen numunelerle paralel deneylerle elde edilebilir. Yöntem ne olursa olsun, karşılaştırılan spektrumların aynı deneysel koşullar altında elde edilmesi gerekir. Parmak izi tanımlama yöntemi sezgisel ve kullanışlı olsa da katı değildir ve bazen benzer yapılara sahip bazı polimerleri doğru bir şekilde değerlendirmek genellikle zordur.
Çok boyutlu piroliz gaz kromatografisi de polimerleri tanımlamak için etkili bir yöntemdir. Metil silikon ve PEG-20M çift kılcal kolon sistemi kullanılarak, metil silikon kolonda ayarlanan tutma süresi penceresine sahip olan bölünme ürünleri analiz için PEG-20M kolonuna geçirilir ve olefin polimerlerinin ve naylonların özellikleri elde edilebilir. Spektrum.
Ayrıca, bilinmeyen bir numuneyle çatlatmak için referans polimer olarak polistireni kullanan ve daha sonra numune ürününün stirene göre tutulma süresini hesaplayan ve daha sonra bunu standart numunenin karşılık gelen sonucuyla karşılaştıran bir iç standart tanımlama yöntemi de vardır.
Sonuç olarak, piroliz gazı kromatografisi (GCMS) polimer tanımlama için çok etkili bir yöntemdir. Parmak izi tanımlama yöntemi sezgisel ve kullanışlıdır. Karakteristik tepe tanımlama yöntemi daha iyidir, ancak karakteristik tepelerin yapısal tanımlanması gerekir. Jinjian Laboratuvarı mühendisleri, dahili standart yönteminin kullanılması ve karakteristik tepelerin tanımlanmasının karakteristik ürünün yapısını tanımlamaya gerek olmayabileceğini, ancak belirli bir güvenilirliği sağlayabileceğine inanmaktadır. Karşılaştırma için daha iyi yol, kullanışlı ve hızlı olan spektral kütüphaneyi kullanmaktır.
GCMS kromatografisine veya yüksek çözünürlüklü GCMS'ye ihtiyacınız varsa, DRAWELL'in GCMS'sini öneririm. Drawell profesyoneldir GMCS üreticisi, dünyanın dört bir yanındaki müşterilerimize yüksek çözünürlüklü GMCS sağlıyoruz. Profesyonel teknoloji profesyonel ekipman üretir. GMCS ihtiyaçlarınız varsa lütfen bizimle iletişime geçin.
