X-Ray Floresan Spektrometresi (XRF) ve X-Ray Difraktometresi (XRD), laboratuvarlarda yaygın olarak kullanılan spektrometrelerdir. Peki, aralarındaki fark nedir? XRD veya XRF arasında kararsızsanız, lütfen farkı anlamak için beş dakikanızı ayırın.
X-Ray Difraktometresi Nedir? (XRD)?
Katı malzemelerin büyük çoğunluğu, X ışınlarının karakteristik kırınımını üretebilen kristaller veya yarı kristallerdir. Bu kırınımları uygun bir şekilde kaydederek, farklı X ışını kırınım desenleri elde edilebilir. Her maddenin X ışını kırınım deseninin, maddenin yapısı hakkında zengin bir bilgi taşıdığı söylenebilir. Bu desenleri analiz ederek, numunenin yapısı incelenebilir ve belirlenebilir. Buradaki "yapı" şunları içerir: temel bileşim, bileşim, yapı, organizasyon, yapı, durum ve maddi malzemelerin diğer anlamları. Teknolojinin sürekli ilerlemesiyle, XRD Günümüzde malzeme bilimi, fizik, kimya ve kimya mühendisliği gibi birçok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır.
XRD'yi nitel ve nicel analizler yapmak için kullanabiliriz. X-ışını kırınım spektrumunun özelliklerine göre, fazın varlığı değerlendirilebilir; bu, tek bir fazın tanımlanması veya doğrulanması ve karışım fazının tanımlanması olarak ayrılabilir; nicel analiz: her fazın bağıl içeriği, kırınım çizgilerinin yoğunluk dağılımına göre değerlendirilebilir.
XRF Spektrometre Olarak Neyi Anlar?
XRF hızlı analiz hızı, yüksek doğruluk, numunelere zarar vermeme ve basit numune ön işlemi özelliklerine sahiptir. Metaller, çimento, yağlar, polimerler, plastikler, gıda ve mineraller, jeoloji ve çevreyi içeren geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir. XRF ayrıca tıbbi araştırmalarda çok faydalı bir analitik yöntemdir.
X-ışını floresan spektrometreleri iki kategoriye ayrılabilir: enerji dağılımlı (EDXRF) ve dalga boyu dağılımlı (WDXRF), bunlar daha sonra ayrıntılı olarak tanıtılacaktır. Analiz edilebilen elementler ve tespit limitleri öncelikle kullanılan spektrometre sistemine bağlıdır. EDXRF ile analiz edilen elementler Na'dan U'ya kadardır; WDXRF ile analiz edilen elementler Be'den U'ya kadardır. Konsantrasyonlar ppm'den %100'e kadar değişir. Genellikle ağır elementlerin tespit limiti hafif elementlerinkinden daha iyidir.
XRF analizinin hassasiyeti ve tekrarlanabilirliği yüksektir. Uygun bir standart varsa analizin doğruluğu çok yüksektir, elbette standart olmadan da analiz edilebilir. Ölçüm süresi, ölçülecek element sayısına ve gereken doğruluğa bağlı olarak birkaç saniyeden 30 dakikaya kadar değişir. Ölçümden sonra veri işleme süresi sadece birkaç saniyedir.
XRF'de, numune bir ışık kaynağı tarafından üretilen X-ışınlarıyla ışınlanır. Tipik olarak, bu ışık kaynağı bir X-ışını tüpüdür. Numunede bulunan elementler, bu elementleri karakterize eden farklı enerjilerde (ayrık) floresan X-ışını radyasyonu (farklı görünür ışık renklerine eşdeğer) yayar. Farklı enerjiler farklı renklere eşdeğerdir.
Numunenin yaydığı radyant enerjiyi ölçerek (rengi belirleyerek) numunede hangi elementlerin bulunduğunu belirlemek mümkündür. Bu adıma nitel analiz denir. Elementlerin içeriği, enerjinin yoğunluğunu ölçerek, yani nicel analizle bilinebilir.
Peki XRF ile XRD Arasındaki Fark Nedir?
Karakteristik X-ışını floresansının üretimi
Klasik atom modelinde, bir atom bir çekirdek ve çekirdek dışı elektronlardan oluşur. Çekirdek, pozitif yüklü protonlardan ve yüksüz nötronlardan oluşur. Çekirdek dışı elektronlar belirli yörüngelere dağılmıştır. İç katmana K katmanı, dış katmanlara ise sırayla L katmanı üç alt kabuğa ayrılır: LⅠ, LⅡ ve LⅢ ve M katmanı beş alt kabuğa ayrılır: MI, MⅡ, MⅢ, MⅣ ve MⅤ. K katmanında 2 elektron, L katmanında 8 elektron ve M katmanında 18 elektron bulunur. Bir elektronun sahip olduğu enerji, ait olduğu elemente ve içinde bulunduğu kabuğa bağlıdır. Bir atom yeterince yüksek enerjili X fotonları ve elektronlarla ışınlandığında, elektronlar atomdan atılır.
Bahşiş: XRD ile XRF dalga boyu dispersiyonu arasındaki farka ve bağlantıya dikkat edin, XRF spektroskopik kristali XRD'nin örneğidir, yani kafes sabiti bilinmektedir.
XRD ve XRF farklı şekilde kullanılır
XRD, X-ışını kırınım spektrumu (X-ışını kırınımı analizi) kristallerin yapısını belirlemek için kullanılır ve XRF, X-ışını floresan emisyon spektrumu (X-ışını floresan analizi) esas olarak elementlerin nitel ve nicel analizinde, genel tayinde kullanılır. Na'dan küçük atom numaralarına sahip elementler sabit, eser ve eser konsantrasyon aralığında nicel olarak belirlenebilir.
XRD ve XRF arasında prensip olarak bir fark vardır
XRD, X-ışınlarının tutarlı saçılması esasına dayalı olup, temel prensip olarak Bragg formülü 2d sinθ=nλ, kristal teorisi ve karşılıklı kafes Oswald diyagramı kullanılır; XRF ise Mosley yasasına dayalıdır (1/λ)1/ 2=k(ZS), k, S doğrusallıkla ilgili sabitlerdir.
Bu nedenle, elementlerin nitel ve nicel analizine dayanarak farklı elementlerin farklı X-ışınlarına (yani karakteristik çizgilere) sahip olduğu sonucuna varılmıştır. Bragg denklemi yapısal analiz için temel bir formüldür.
X-ışınları, yüksek hızlı hareket eden elektronların bombardımanı altında atomların iç tabakasındaki elektronların geçişiyle oluşan ışık radyasyonudur. Esas olarak iki tür sürekli X-ışınları ve karakteristik X-ışınları vardır.
Kristaller X-ışınları için kafes olarak kullanılabilir ve bu çok sayıdaki parçacığın (atomlar, iyonlar veya moleküller) tutarlı saçılması ışıkla etkileşime girerek saçılan X-ışınlarının yoğunluğunu artırır veya azaltır.
Çok sayıda parçacığın saçılmış dalgalarının üst üste gelmesi nedeniyle, birbirleriyle etkileşime girerler ve X-ışını kırınım çizgileri adı verilen yüksek yoğunluklu bir ışın üretirler. Kırınım koşullarını karşılamak için Bragg formülü uygulanabilir: 2dsinθ=nλ.
X-ışını yapı analizi için kullanılan düzlemler arası aralık d'yi hesaplamak için bilinen dalga boylarındaki X-ışınlarını θ açısını ölçmek için uygulamak; diğeri ise karakteristik X-ışınlarını hesaplamak için bilinen d'ye sahip kristalleri θ açısını ölçmek için kullanmaktır. Dalga boyu, mevcut verilerden numunede bulunan elementleri tespit etmek için kullanılabilir.
Ayrıca elementleri belirlemek için enerji dağıtıcıyı da kullanırlar —EDS
EDS yarı-kantitatif bir analizdir ve hata genellikle %5~%10 civarındadır. Element otomatik olarak belirlendikten sonra, örneğe göre bazı imkansız elementleri yapay olarak eklemek veya çıkarmak gerekir. Element hiç görüntülenmiyorsa, o da 0'dır. Bu hala bir nokta referans değeriyle, EDS boşluklar oluşturmak için iç katman elektronlarını uyarmak için elektronları kullanır ve daha yüksek atom enerjisi seviyelerindeki elektron geçişleri element analizi için karakteristik X ışınları üretir.
Karakteristik X-ışınlarının şiddeti, yüzey içeriği, iyonlaşma kesiti, X-ışını verimi vb. gibi birçok faktörle ilişkilidir. Karakteristik X-ışınlarının üretimi, Auger elektronlarının üretimi ile rekabetçi bir ilişki içindedir ve elementin atom numarası ile ilişkilidir. azaldıkça, Auger elektronlarının verimi artar, karakteristik X-ışınlarının verimi azalırken, atom numarası = 19 olduğunda (yani K elementi), Auger elektronlarının verimi %90'dır ve buna karşılık gelen karakteristik X-ışınlarının verimi = %10'dur.
Bu nedenle EDS, daha büyük atom numaralı elementlerin daha doğru bir şekilde tespiti için uygunken, daha küçük atom numaralı elementlerin tespiti için cihazlar, çalışma koşulları ve numuneler açısından yüksek gereksinimler bulunmaktadır.
